Zeolit (Zeolite) – Bahagian 6.4: Pencirian Zeolit –Analisis Elemen

Analisis elemen-elemen yang terkandung dalam sampel zeolit juga sangat penting untuk dilakukan bagi mengetahui ciri-ciri zeolit tersebut. Seperti yang dibincangkan sebelum ini, zeolit dibina daripada silikon (Si), aluminum (Al) dan juga kation-kation seperti natrium (Na), kalsium (Ca), kalium (K), magnesium (Mg) dan seumpamanya yang menyeimbangkan kerangka zeolit yang bercas negatif. Elemen-elemen yang terkandung dalam zeolit sangat penting untuk ditentukan dan dianalisis kerana daripada analisis tersebut, banyak maklumat yang akan diperolehi antaranya:

1. Kapasiti Penukaran Kation atau “Cation Exchange Capacity (CEC)” sesuatu zeolit bergantung kepada nisbah silika terhadap aluminum (Si/Al).
2. Kation-kation yang ada dalam kerangka zeolit akan memberikan kesan terhadap penggunaannya dalam pertanian.
3. Bagi zeolit sintetik yang disintesis sendiri, analisis elemen akan membantu dalam pengenalpasitan zeolit kerana jenis zeolit bergantung kepada nisbah Si/Al. Contohnya, nisbah Si/Al bagi zeolit A ialah 1 manakala bagi zeolit Y, nisbah Si/Al ialah 3.

Berbagai-bagai kaedah yang boleh digunakan untuk menganalisis elemen-elemen yang ada dalam zeolit. Tiga contoh kaedah yang boleh digunakan ialah

1. EDX
2. XRF
3.  Analisis elemen selepas proses penguraian sampel.

Kaedah EDX atau “Energy Dispersive X-Ray” atau Tenaga Serakan Sinar-X adalah satu teknik yang menggunakan sinar-X dalam penentuan unsur atau elemen dalam sesuatu sampel. Ia biasanya digabungkan dengan SEM (Scanning Electron Microscopy) dimana SEM ini digunakan untuk melihat morfologi zeolit. Dalam kaedah EDX, hanya sedikit sampel zeolit yang berbentuk serbuk diletakkan diatas pemegang sampel, dilapisi dengan konduktor kebiasaannya platinum (pt) dan seterusnya dimasukkan dalam instrumen. Contoh data yang akan diperolehi melalui kaedah ini adalah seperti di rajah-rajah dibawah.

Contoh data mentah daripada EDX

Contoh data mentah EDX

Data EDX akan menerangkan mengenai peratusan unsur atau elemen yang terkandung dalam sesuatu sampel diatas permukaan yang dipilih (Gambar kecil morfologi zeolit menunjukkan kawasan yang dianalisis). Dalam spektrum EDX yang diberikan, nilai peratusan O, Si dan Al sangat tinggi berbanding bahan lain kerana elemen ini adalah unsur utama kerangka zeolit. Bagi zeolit semulajadi kabazit dan klinoptilolit, bermacam-macam kation yang ada dalam sampel tersebut iaitu Ca, Mg, Fe, K dan lain-lain, keadaan ini menunjukkan bahawa sampel zeolit semulajadi mempunyai lebih daripada dua kation yang menyeimbangkan cas negatif kerangka zeolit. Ini disebabkan oleh proses penghasilan zeolit yang berlaku secara semulajadi.

XRF iaitu X-Ray Flouresence teknik adalah teknik yang biasanya digunakan untuk menganalisis sampel tanah bagi mengetahui kandungan major dan minor yang ada dalam sampel tanah. Sampel pepejal zeolit yang berbentuk serbuk perlu dibuat dalam bentuk disk terlebih dahulu sebelum dimasukkan dalam instrument XRF. Berikut merupakan contoh data yang akan diperolehi apabila menggunakan XRF sebagai instrumren untuk menganalisis elemen yang terkandung dalam sampel zeolit.

Contoh data yang diberikan daripada XRF

Kaedah lain yang boleh digunakan untuk penentuan atau analisis elemen-elemen dalam zeolit ialah dengan cara menjadikan pepejal zeolit dalam bentuk larutan melalui proses penguraian dan larutan tersebut dianalisis menggunakan instrumen-instrumen yang biasa digunakan untuk menganalisis logam dalam sampel air seperti

1. Spektroskopi Penyerapan Atom (AAS-Atomic Absorption Spectroscopy) atau;
2. Plasma Gandingan Induktif-Spektrometri Jisim (Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry, ICP-MS) atau;
3. Fotometer Api (Flame photometer).

Contoh teknik penguraian yang boleh diaplikasikan kepada sampel zeolit adalah seperti dalam rajah carta aliran dibawah. Secara asasnya, zeolit tak larut dalam air, oleh sebab itulah dalam kaedah penguraian ini, sampel pepejal zeolit perlu ditambah dengan asid pekat bagi memastikan penguraian berlaku terhadap kerangka zeolit terutamanya bagi melarutkan silikat dan aluminat dan juga kerangka aluminosilikat.

Contoh teknik yang boleh digunakan dalam proses penguraian zeolit.

Dalam menganalisis elemen menggunakan instrumen-instrumen yang disebutkan diatas, perkara utama yang perlu disediakan ialah penyediaan larutan piawai. Sebagai contoh, apabila ingin menganalisis kandungan natrium (Na) dalam sampel zeolit, kaedah fotometer api boleh digunakan. Larutan piawai natrium perlu disediakan terlebih dahulu dalam lingkungan 2 ppm hingga 8 ppm. Larutan piawai ini dianalisis menggunakan instrumen bagi mendapatkan nilai penyerapan dan untuk mendapatkan graf kalibrasi piawai iaitu graf linear dimana paksi-Y ialah nilai penyerapan (absorbance) manakala paksi-X ialah kepekatan larutan piawai. Graf yang dihasilkan perlu mempunyai nilai korelasi (Correlation Coefficien: R²) berhampiran nilai 1. Data dibawah menunjukkan contoh analisis data yang perlu diperolehi bagi analisis larutan piawai.

Contoh data kalibrasi piawai bagi penentuan Na

Daripada graf linear diatas, nilai korelasi (R²) bersamaan dengan 0.9932 menunjukkan bahawa korelasi antara nilai-nilai paksi-X dan paksi-Y berada dalam kedaan baik. Seterusnya, sampel larutan perlu dianalisis menggunakan kaedah yang sama untuk mendapatkan nilai penyerapan (absorbance). Nilai penyerapan tersebut akan dimasukkan dalam rumus linear daripada graf kalibrasi piawai dan akhir sekali nilai kepekatan akan diperolehi. Bagi kaedah AAS dan ICP-MS, kebiasaannya graf kalibrasi piawai akan di buat oleh instrumen tersebut. Akan tetapi, larutan piawai perlu dilakukan sendiri. Oleh yang demikian, perlu dipastikan nilai korelasi bagi kalibrasi piawai yang dibuat oleh instrumen berhampiran dengan nilai 1 bagi memastikan kualiti analisis berada dalam keadaan baik